PENETAPAN KADAR NIKEL (II) SEBAGAI KOMPLEKS Ni(DMG)2
PENETAPAN KADAR NIKEL
Dasar teori :
Pada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan melarutkan sejumlah cuplikan ke dalam air dan mengencerkannya hingga 100 ml, yang bertujuan untuk melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan juga akan menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan larutan dan pereaksi encer maka kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan endapan yang besar, jika larutan tadi lewat jenuh maka kelarutan akan semakin kecil, tapi dalam percobaan ini tidak dilakukan oleh praktikan. Dari larutan tersebut diambil 10 ml. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut dipanaskan sampai suhu 70°C, namun terlebih dahulu ditambahkan 5 ml HCl dan sedikit air. Reaksi yang terjadiadalah:
Ni + 2HCl Ni2+ + 2Cl- + H2
Agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml. Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan warna merah pada endapan yang terbentuk jika ditambahkan NH4OH sedikit berlebih.Nikel di endapkan dari larutan yang panas dan dalam basa lemah dengan menambahkan larutan DMG 1%, kemudian di ikuti dengan penambahan NH4OH 7N sedikit berlebih, membentuk endapan berwarna merah. Endapan di cuci, di saring dengan air, lalu di keringkan pada suhu 1100C – 1200C.
Prinsip dari analisis gravimetri cara pengendapan adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian di pisahkan, di cuci, di keringkan di timbang. Adapun langkah – langkah pengerjaan nya sebagai berikut :
a) Cuplikan di timbang dengan teliti kemudian di larutkan dalam pelarut yang sesuai.
b) Menambahkan reaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih.
c) Endapan yang terjadi di saring, di cuci, dan dikeringkan dan ditimbang sampai beratnya konstan.
d) Lakukan perhitungan kadarnya menggunakan rumus :
berat endapan x faktor gravimetri
Berat sample
Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan).
3. endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.
Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua, yaitu:
1. endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
faktor–faktor penyebabnya adalah:
kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.
Diagram Percobaan:
| |
START
Menyiapkan kaca masir ( G3 ) yang bersih dan kering. Panaskan dalam oven dengan suhu 1100C - 1200C.
Dinginkan di udara selama 5 menit, dan masukan kedalam eksikator selama 15 menit, kemudian timbang dan catat.
Ulangi pemanasan hingga mendapatkan berat yang konstan, dan timbang 0,3 -0,4 gram NiSO4.7H2O, kedalam BTK yang kering dan bersih.
Tambahkan sedikit air, dan 5 mL HCl ( 1:1 ), lalu encerkan sampai 200 mL tepat pada beaker glass 400 mL.
Panaskan sekitar 700C - 800C, dan tambahkan ± 30 -35 mL larutan DMG 1% sambil di aduk, dalam ke adaan panas tambahkan tetes demi tetes NH4OH 7N hingga mengendap sempurna.
Digest dan biarkan mendidih selama 1 jam, saring dalam keadaan panas melalui kaca masir yang sudah konstan beratnya.
Cuci endapan dengan menggunakan aquadest sampai bebas ion pengotor Cl-, uji filtranya dengan menambahkan 1 mL HNO3 1N dan beberapa tetes AgNO3 1N.
Masukan kedalam oven dengan suhu 1100C - 1200C selama 1 jam.
Ulangi pemanasan, agar mendapatkan bera kaca masir + sample dengan konstan.
Hitung kadar Ni2+.
FINISH
Alat – alat yang di gunakan :
Neraca analitis
- Botol timbang
- Gelas kimia
- Pipet ukur
- Batang pengaduk
- Pipet tetes
- Penangas air
- Corong panjang
- Tiang penyaring
- Botol semprot
- Cawan
- Oven
- Pembakar bunsen
- Kassa
- Segitiga porcelen
Bahan- bahan yang di gunakan :
· Larutan DMG
· HCl
· NH4OH
· AgNO3
· HNO3
· Aquadest
SELAMAT MENCOBA!!!!!!!!
